style="width:8.49993in;height:5.9334in" /> 本文是学习GB-T 33808-2017 草铵膦原药. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了草铵膦原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装和贮运。
本标准适用于由草铵膦及其生产中产生的杂质组成的草铵膦原药。
注：草铵膦的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601 农药 pH 值测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605—2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 28136—2011 农药水不溶物测定方法
白色至浅黄色粉末。
草铵膦原药应符合表1要求。
表 1 草铵膦原药控制项目指标
|
|
|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者
GB/T 33808—2017
有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定 。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的三级
水。检验结果的判定按GB/T 8170—2008中的4.3.3进行。
按 GB/T 1605—2001
中5.3.1方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于
红外光谱法—-试样与草铵膦标样在4000 cm⁻ ¹~400 cm
范围内的红外吸收光谱图应无明显 差异。草铵膦标样红外光谱图见图1。
高效液相色谱法——本鉴别试验可与草铵膦质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件
下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中草铵膦的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
style="width:8.49993in;height:5.9334in" />
cm- 1
图 1 草铵膦标样的红外光谱图
离子色谱法——在相同的色谱操作条件下，试样溶液中铵离子的保留时间与标样溶液中铵离子色
谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。铵离子的离子色谱鉴别方法参见附录B。
当用以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。
试样用流动相溶解，以磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用强阴离子交换(SAX)
柱和紫外检
GB/T 33808—2017
测器(195 nm), 对试样中的草铵膦进行高效液相色谱分离和测定。
甲醇：色谱纯。
磷酸二氢钾。
水：新蒸二次蒸馏水。
草铵膦标样：已知草铵膦质量分数，w≥98.0%。
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。
色谱数据处理机或工作站。
色谱柱：250 mm×4.6 mm(i.d.)强阴离子交换不锈钢柱，内装 SAX,5μm 填充物。
过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
定量进样管：20μL。
超声波清洗器。
流动相：称取6.80 g 磷酸二氢钾，用970 mL 新蒸二次蒸馏水溶解，加入30 mL
甲醇，经滤膜过滤，
并进行脱气，c(KH₂PO₄)=0.05 mol/L;
流速：1.0 mL/ min;
柱温：30℃;
检测波长：195 nm;
进样体积：20μL;
保留时间：草铵膦约9.9 min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的草铵膦原药高效液相色谱图见图2。
style="width:3.99343in;height:4.55334in" />
说明：
图 2 草铵膦原药的高效液相色谱图
GB/T 33808—2017
4.4.5.1 标样溶液的制备
称取草铵膦标样0.05 g (精确至0.0001 g), 置于50mL
容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用流动
相稀释至刻度，摇匀。
4.4.5.2 试样溶液的制备
称取含草铵膦0.05g 的试样(精确至0.0001 g), 置于50 mL
容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用
流动相稀释至刻度，摇匀。
4.4.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针草铵膦峰面积相对变化
小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.5.4 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中草铵膦峰面积分别进行平均。试样中草铵膦
的质量分数，按式(1)计算：
style="width:2.37337in;height:0.73326in" /> …… ………………… (1)
式中：
wi—— 试样中草铵膦的质量分数，以%表示；
A₂— 试样溶液中，草铵膦峰面积的平均值；
m₁— 标样的质量，单位为克(g);
w — 标样中草铵膦的质量分数，以%表示；
A₁—— 标样溶液中，草铵膦峰面积的平均值；
m2— 试样的质量，单位为克(g)。
4.4.5.5 允许差
草铵膦质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。
按 GB/T 28136—2011 中3 .3进行。
按 GB/T 1601 进行。
应符合 GB/T1604
的规定。草铵膦原药验收期为1个月。从收货之日起1个月内完成产品质量
验收，其各项指标均应符合标准要求。
GB/T 33808—2017
草铵膦原药的标志、标签、包装应符合GB 3796 的规定。
草铵膦原药容易吸潮，可采用内衬防潮塑料袋的编织袋或防潮桶包装，每桶(袋)净重25
kg。 也可
根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但应符合GB 3796 的规定。
草铵膦原药包装件应贮存在通风、干燥、低温的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种
子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
GB/T 33808—2017
(资料性附录)
草铵膦的其他名称、结构式和基本物化参数
本产品有效成分草铵膦的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：Glufosinate-ammonium
CAS 登记号：77182-82-2
CIPAC 数字代码：437
化学名称：4- [羟基(甲基)膦酰基]-DL- 高丙氨酸铵；DL-
高丙氨酸-4-基(甲基)次膦酸铵
结构式：
style="width:4.10656in;height:1.4201in" />
实验式：C₅H₁₅N₂O₄P
相对分子质量：198.16
生物活性：除草
熔点：215℃
蒸汽压(25℃):\<0.1 mPa(20℃)
溶解度(20℃,g/L): 水1370(22℃),丙酮0. 16,乙醇0.65,乙酸乙酯0. 14,甲苯0.
14,正己烷0.2
稳定性：对光稳定
GB/T 33808—2017
(资料性附录)
铵离子的离子色谱鉴别方法
B.1 方法提要
试样用水溶解，以甲基磺酸水溶液为流动相，使用阳离子分析柱和电导检测器的离子色谱仪，对试
样中的铵离子进行分离和鉴别。
B.2 试剂和溶液
甲基磺酸；
水：去离子水；
氯化铵标样：已知氯化铵质量分数，w≥99.0%。
B.3 仪器
离子色谱仪：具有电导检测器；
色谱工作站；
色谱柱：250 mm×4.0 mm(i.d.)Dionex IonPac CS12A 阳离子分析柱；
过滤器：滤膜孔径约0.22μm;
超声波清洗器。
B.4 离子色谱操作条件
淋洗液：12 mmol/L 甲基磺酸水溶液。
流速：1.0 mL/min。
柱温：20℃。
电导池温度：35℃。
进样体积：5μL。
保留时间：铵离子约6.8 min。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果。典型的草铵膦原药中铵离
子的离子色谱谱图见图 B.1。
GB/T 33808—2017
style="width:6.07999in;height:2.48666in" />
说明：
1——铵离子。
图 B.1 草铵膦原药中铵离子的离子色谱图
B.5 测定步骤
B.5.1 标样溶液的配制
称取0.06 g 氯化铵标样(精确至0.0001g),置于100 mL
容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取上述溶液1 mL 于另一 100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
B.5.2 试样溶液的制备
称取0.1 g 试样(精确至0.0001g),置于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取
上述溶液2 mL 于另一 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
B.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针氯化铵标样溶液，直至相邻两针铵离子保留时间
相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液的顺序进行测定。在相同的离子色谱条件下，试样溶液
中铵离子色谱峰的保留时间与标样溶液中铵离子色谱峰的保留时间，其相对差值在1.5%以内，则确定
试样中存在铵离子。
更多内容 可以 GB-T 33808-2017 草铵膦原药. 进一步学习